Плазменные технологии и оборудование для напыления и наплавки порошковых материалов

Разработаны и применяются электродуговые плазмотроны с секционированной межэлектродной вставкой мощностью от 10 до 100 кВт. Плазмотроны оснащены узлом кольцевого ввода порошковых материалов с газодинамической фокусировкой, который обеспечивает прохождение всего обрабатываемого материала через высокотемпературную приосевую область плазменной струи, что увеличивает эффективность процесса напыления.

Области применения:

• Размерное восстановление и упрочнение деталей;
• Коррозионно-, абразивно-, кавитационно- и изностойкие покрытия;
• Термобарьерные и жаростойкие покрытия из керамических материалов с повышенной адгезией;

Плазменное напыление

Характеристика плазмотрона мощностью 50 кВт:

• механизированное и ручное нанесение покрытий;
• стабильное осесимметричное истечение плазменных струй с минимальным уровнем пульсаций параметров;
• среднемассовая температура воздушной плазмы, на срезе сопла плазмотрона, до 7000 К;
• расход плазмообразующего газа (воздух, азот, аргон, их смеси) – 0,8 –3 г/с;
• производительность:
  -по керамическим порошкам (Al₂O₃, ZrO₂) – до 10 кг/ч;
  -по металлическим – до 30 кг/ч;
• пористость керамических покрытий Al₂O₃ (при использовании узла кольцевого ввода) – менее 1 %

Плазмотроны для плазменного напыления порошковых материалов

На базе нашего плазмотрона разработана и изготовлена полнокомплектная промышленная установка плазменного напыления «Термоплазма 50–01», которая включает в себя источник питания, пульт управления, промежуточный модуль с блоком запуска, два порошковых дозатора и блок автономного охлаждения плазмотронов. Установка комплектуется двумя плазмотронами, которые могут использоваться как в ручном исполнении, так и в механизированном вариантах.

Пульт управления и электродуговые плазмотроны установки «Термоплазма 50-01»

Плазменная наплавка

Разработаны и применяются электродуговые плазмотроны с двойной (основной и пилотной) дугой мощностью до12 кВт.

Характеристики плазмотрона:

• механизированное и ручное нанесение покрытий;
• расход плазмообразующего газа (аргон) – 0,07 – 0,15 г/с;
• расход транспортирующего газа (аргон) – 0,3 – 0,7 г/с;
• расход защитного газа (аргон) – 0,4 – 0,8 г/с;
• производительность наплавки – до 10 кг/ч.

Плазмотрон для плазменной наплавки порошковых материалов

Примеры технологических приложений плазменного напыления и наплавки

Лопатка 1 ступени ротора турбины ДЖ59Л3 с двухслойным покрытием (термобарьерный слой – диоксид циркония ZrO2, подслой интер-металлидное покрытие ПНХ20К20Ю13)	Шток гидроцилиндра с износо-стойким покрытием (Ni-Cr-B-Si) после обработки	Контактные щёки руднотермической печи с керамическим покрытием (Al2O3)	Ролики металлургического прокатного стана с износостойкими покрытиями (Fe-C-Cr-Mn-Ni и Ni-Cr-B-S

Формы сотрудничества:

• разработка технологий под условия заказчика;
• поставка плазменного оборудования;
• электродуговые плазмотроны мощностью от 10 до 100 кВт;
• установки плазменного напыления порошковых материалов мощностью до 100 кВт;
• установки плазменной наплавки порошковых материалов мощностью до 12 кВт.

Заведующий лабораторией, д.ф.-м.н. Ковалев Олег Борисович тел.: (383) 330-42-73, e-mail: [email protected]

плазмотрон для напыления порошковых материалов — патент РФ 2092981

Сущность изобретения: плазмотрон для напыления порошковых материалов, который содержит корпус, расположенные в корпусе охлаждаемые катодный и анодный узлы с токоподводами, секционированную межэлектродную вставку, расположенную между катодным и анодным узлами, канал подачи плазмообразующего газа и канал вдувания порошка в струю плазмы. Каждая секция вставки образована сужающейся частью со стороны катодного узла, переходящей в расширяющуюся часть по направлению к анодному узлу, причем диаметр перехода от сужающейся к расширяющейся частям каждой последующей секции не меньше наружного диаметра расширяющейся части предыдущей секции. Соединение секций вставки между собой и соединение секции вставки с анодным узлом осуществлено с образованием в местах соединения зон расширения. Входной канал анодного узла выполнен в виде двух сопряженных конусов, сужающихся в направлении к его выходному цилиндрическому участку, вблизи выходного среза которого расположен канал вдувания порошка в струю плазмы. Отношение углов при вершине большего конуса к меньшему выполнено в пределах 1,5-2. Расширяющиеся и сужающиеся части секций вставки могут быть выполнены в виде прямых конусов или в виде сопла, внутренняя поверхность которого выполнена по форме внутренней поверхности сопла Лаваля. 4 з.п. ф-лы, 2 ил. Изобретение относится к сварочному производству и касается плазмотронов, используемых при изготовлении и восстановительном ремонте деталей машин, для образования защитных и декоративных покрытий путем нанесения порошковых материалов на подготовленные поверхности. Плазменное напыление характеризуется тем, что частицы порошкового материала осаждают на подготовленную поверхность в оплавленном состоянии. Это позволяет соединить разнородные материалы и образовывать износостойкие, термостойкие, жаростойкие и другие покрытия. Для целей напыления наиболее предпочтительным является дуговой разряд, возбуждаемый между электродами, что связано с высокой эффективностью преобразования электрической энергии в тепловую. Протекающие при этом злектроплазменные процессы характеризуются большим количеством параметров, которые прямо или косвенно влияют на ход технологического процесса напыления. Это способствует гибкости процесса, но в то же время создает определенные трудности при выборе оптимальных режимов. Применяемые для напыления плазмотроны можно разделить на две группы. К первой группе относятся те, у которых катод расположен вблизи анода. Ко второй группе относятся плазмотроны, у которых катод и анод отделены друг от друга межэлектродной вставкой. К первой группе относится плазмотрон (а. с. СССР N 727369, кл. В23К 9/16), содержащий корпус, установленные в корпусе катод и охлаждаемое сопло-анод, каналы подачи плазмообразующего газа и напыляемого порошка. Плазмотроны такого типа обеспечивают качественное покрытие при токах дуги более 300 А. При меньших значениях тока дуги такие плазмотроны не обеспечивают качество покрытия, что обусловлено недостаточной длиной дуги (она не успевает развиться) и ее малыми поперечными размерами. Это приводит к ассиметрии горения дуги в канале и неравномерности нагрева плазмообразующего газа, т.е. к нестабильности нагрева частиц напыляемого материала в плазменной струе. Увеличением тока дуги свыше 300 А можно исключить это явление, однако в этом случае увеличивается тепловая нагрузка на катод и сопло-анод, что приводит к значительной их эрозии. Уменьшить эрозию электродов можно несколькими путями. Применить особо чистые плазмообразующие газы, но это повышает стоимость процесса напыления. Увеличить расход газа, что, с одной стороны, приведет к удорожанию процесса напыления, а с другой к ухудшению качества покрытия в силу низкого теплосодержания потока плазмы и уменьшения времени пребывания частиц напыляемого материала в плазменной струе. Применение соленоидов затрудняет ввод и нагрев порошкового материала в плазменной струе и увеличивает поперечные размеры плазмотрона, а это в свою очередь затрудняет, а иногда делает и невозможным обработку внутренних поверхностей деталей типа труб или стаканов. Следует обратить внимание также на то, что увеличение тока дуги приводит к увеличению плотности покрытия только до состояния, при котором весь вводимый порошок достаточно хорошо нагревается в плазменной струе. При дальнейшем увеличении тока происходит сильное испарение порошка, и в связи с этим ухудшается плотность покрытия и уменьшается количество осаждаемого материала. Наиболее близким по технической сущности по отношению к изобретению является плазмотрон для напыления порошковых материалов (патент РФ N 2005584, кл. В23К 10/00), содержащий корпус, расположенные в корпусе охлаждаемые катодный и анодный узлы с токоподводами, секционированную межэлектродную вставку, расположенную между катодным и анодным узлами, канал подачи плазмообраэующего газа и канал вдувания порошка в струю плазмы. Секционированная межэлектродная вставка у этого плазмотрона выполнена в виде секций с цилиндрическими соосно расположенными каналами. Плазмотроны такого типа имеют определенные преимущества по сравнению с плазмотронами, относящимися к первой группе. Длина дуги у таких плазмотронов может быть значительно увеличена при условии, что длина дугового канала каждой секции вставки не превышает его диаметр, и в связи с этим необходимая мощность достигается при более низких токах. Однако у этих плазмотронов с использованием активных плазмообразующих газов с увеличением их мощности снижается степень сжатия дуги, ухудшается формирование газового потока, что может послужить причиной недостаточной плотности теплового потока плазменной струи, а также может привести к снижению ее скорости, кроме того, наблюдается слабое воздействие газового потока на анодный участок электрической дуги. Целью изобретения является повышение тепловых и газодинамических характеристик плазмотрона. В основу изобретения была положена задача разработать конструкцию плазмотрона, которая обеспечила бы его длительную эксплуатацию с обеспечением высокого качества напыляемой поверхности. Указанная задача решается тем, что в плазмотроне для напыления порошковых материалов, содержащем корпус, расположенные в корпусе охлаждаемые катодный и анодный узлы с токоподводами, секционированную межэлектродную вставку, расположенную между катодным и анодным узлами, канал подачи плазмообразующего газа и канал вдувания порошка в струю плазмы, согласно изобретению, каждая секция вставки образована сужающейся частью со стороны катодного узла, переходящей в расширяющуюся часть по направлению к анодному узлу, причем диаметр перехода от сужающейся к расширяющейся частям каждой последующей секции не меньше наружного диаметра расширяющейся части предыдущей секции, а соединение секций вставки между собой и соединение секции вставки с анодным узлом осуществлено с образованием в местах соединения зон расширения, при этом входной канал анодного узла выполнен в виде двух сопряженных конусов, сужающихся в направлении к его выходному цилиндрическому участку, вблизи выходного среза которого расположен канал вдувания порошка в струю плазмы, причем отношение углов при вершине большего конуса к меньшему выполнено в пределах 1,5-2. Целесообразно длину расширяющейся части секции вставки выполнить в пределах 1-2 диаметров перехода от сужающейся к расширяющейся частям секции вставки. Расширяющаяся и сужающаяся части секций вставки могут быть выполнены в виде прямых конусов. Желательно угол конусности расширяющейся части каждой секции вставки выполнить в пределах 3-20

o, а угол конусности каждой сужающейся части секции вставки выполнить в пределах 30-60^o. Возможно каждую секцию вставки выполнить в виде сопла, внутренняя поверхность которого выполнена по форме внутренней поверхности сопла Лаваля. Такое выполнение плазмотрона, в котором каждая секция вставки образована сужающейся частью со стороны катодного узла, переходящей в расширяющуюся часть по направлению к анодному узлу, причем диаметр перехода от сужающейся к расширяющейся частям каждой последующей секции не меньше наружного диаметра расширяющейся части предыдущей секции, а соединение секций вставки между собой и соединение секции вставки с анодным узлом осуществлено с образованием в местах соединения зон расширения, позволяет повысить мощность плазменной струи при том же самом токе дуги и расходе газа при одновременном увеличении скорости плазменной струи. При этом повышение мощности плазменной струи не вызовет повышенную эрозию анода, поскольку ток дуги остался неизменным. Выполнение же входного канала анодного узла в виде двух сопряженных конусов, сужающихся в направлении к его выходному цилиндрическому участку, обеспечивает равномерное поле скоростей истечения плазменной струи, снижает степень и масштаб турбулентности и позволяет создать квазиламинарный участок плазменной струи, что упрощает ввод порошкового материала в плазменную струю. На фиг. 1 представлена принципиальная схема плазмотрона, на фиг. 2 — вариант секции секционированной межэлектродной вставки. Плазмотрон 1 для напыления порошковых материалов содержит корпус 2, выполненный из изоляционного материала, расположенные в корпусе катодный 3 и анодный 4 узлы, отделенные друг от друга секционированной межэлектродной вставкой 5. Катодный узел 3 содержит катод 6 из металлического материала с низкой работой выхода электронов, канал 7 для подвода охлаждающей среды и канал 8 подачи плазмообразующего газа. Анодный узел 4 содержит сопло-анод 9, входной канал которого выполнен в виде двух сопряженных конусов 10 и 11, сужающихся в направлении к его выходному цилиндрическому участку 12, и канал 13 для подвода охлаждающей среды. Вблизи выходного среза цилиндрического участка 12 расположен канал 14 вдувания порошкового материала в струю плазмы. Отношение углов при вершине большего 10 конуса к меньшему 11 выходного канала сопла-анода 9 выполнено в пределах 1,5-2. Секционированная межэлектродная вставка 5 представляет собой набор соединенных между собой секций 15, при этом в местах соединения секций образованы зоны расширения 16, а в месте соединения нижней секции вставки с анодным узлом 4 образована зона расширения 17. Каждая секция 15 вставки образована сужающейся частью 18 со стороны катодного узла 3, переходящей в расширяющуюся часть 19 по направлению к анодному узлу 4, причем диаметр перехода от сужающейся к расширяющейся частям каждой последующей секции не меньше наружного диаметра расширяющейся части предыдущей секции. Длины расширяющихся частей 19 секций 15 вставки 5 выполнены в пределах 1-2 диаметров перехода от сужающихся к расширяющимся частям секций вставки. Связь катодного узла 3 и анодного узла 4 с источником питания осуществляется через токоподводы 20. Сужающиеся и расширяющиеся части секций вставки могут быть выполнены в виде конусов (фиг.1) или в виде сопла (фиг. 2), внутренняя поверхность которого выполнена по форме внутренней поверхности сопла Лаваля. В этом случае улучшается характер образования зоны охлаждающего газа вдоль стенки секции по сравнению с коническими расширяющимися и сужающимися частями секций вставки, но трудоемкость их изготовления выше. Угол конусности расширяющейся части каждой секции вставки выполнен в пределах 3-20^o, а угол конусности каждой сужающейся части секции вставки выполнен в пределах 30-60^o. Выбор указанных интервалов изменения параметров плазмотрона обусловлен следующим. Повышение или понижение отношения углов при вершине большего конуса к меньшему входного канала анодного узла по сравнению с указанным (1,5-2) вызывает повышенную эрозию анодного узла за счет изменения характеристики плазменной струи, а также затрудняет ввод в плазменную струю порошкового материала, что вызывает его повышенный расход. Повышение или понижение отношения длины расширяющейся части секции вставки к диаметру перехода от сужающейся к расширяющейся частям секции вставки приводит к появлению пробоя между секциями вставки. Выбор углов конусности расширяющейся и сужающейся частей секции вставки определялся тем, что при увеличении больших предельных значений существенно снижается степень сжатия дуги, ухудшается формирование газового потока, что приводит к потери устойчивости дуги при уменьшении расхода газа; уменьшение меньших предельных значений конусности приводит к повышению вероятности двойного дугообразования в этих частях секций вставки. Работа плазмотрона 1 осуществляется следующим образом. Между катодом 6 и входной секцией вставки 5 путем высоковольтного пробоя возбуждается дуговой разряд, обеспечивающий нагрев плазмообразующего газа, подаваемого через канал 8. При наличии достаточного потенциала между катодом 6 и соплом-анодом 9 за счет электропроводности нагретого плазмообразующего газа образуется основная дуга. Начальная дуга при этом отключается. Плазмообразующий газ, проходя через основную дугу, нагревается до температуры порядка 10 000 K и стекает из анода в виде плазменной струи. После ввода известным способом в плазменную струю порошкового материала получают гетерогенную струю плазмы и расплавленного порошка, обеспечивающей высокое качество напыляемой поверхности.

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Плазмотрон для напыления порошковых материалов, содержащий корпус, расположенные в корпусе катодный и анодный узлы с токоподводами, секционированную межэлектродную вставку, расположенную между катодным и анодным узлами, канал подачи плазмообразующего газа в канал вдувания порошка в струю плазмы, отличающийся тем, что каждая секция вставки образована сужающейся частью со стороны катодного узла, переходящей в расширяющуюся часть по направлению к анодному узлу, причем диаметр перехода от сужающейся к расширяющейся частям каждой последующей секции не меньше наружного диаметра расширяющейся части предыдущей секции, а соединение секций вставки между собой и соединение секции вставки с анодным узлом осуществлено с образованием в местах соединения зон расширения, при этом входной канал анодного узла выполнен в виде двух сопряженных конусов, сужающихся в направлении к его выходному цилиндрическому участку, вблизи выходного среза которого расположен канал вдувания порошка в струю плазмы, отношение углов при вершине большего конуса к меньшему составляет 1,5 2,0. 2. Плазмотрон по п. 1, отличающийся тем, что расширяющаяся часть секции вставки выполнена длиной, составляющей 1 2 диаметров перехода от сужающейся к расширяющейся частям секции вставки. 3. Плазмотрон по п. 1 или 2, отличающийся тем, что расширяющиеся и сужающиеся части секций вставки выполнены в виде прямых конусов. 4. Плазмотрон по п. 3, отличающийся тем, что угол конусности расширяющейся части каждой секции вставки выполнен в пределах 3 20^o, а угол конусности каждой сужающейся секции вставки выполнен в пределах 30 — 60^o
5. Плазмотрон по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что каждая секция вставки выполнена в виде сопла, внутренняя поверхность которого выполнена по форме внутренней поверхности сопла Лаваля.

Плазмотрон. Технология плазменной плавки, плавления, напыления. Плазменное получение порошков.

Газоразрядная плазма создается в специальных устройствах- плазмотронах. Представим основные разновидности этих устройств. Существует две разновидности плазмотронов: 1 — Дуговые плазмотроны постоянного тока. 2 — Высокочастотные плазмотроны.

Рис. 1.17. Дуговой плазмотрон прямого действия: 1 — электрод, 2 — обрабатываемая деталь, 3 — водоохлаждаемый              корпус, 4 — источник постоянного напряжения, 5 — дуговой разряд, 6 – плазменная струя             

Рис. 1.18 Дуговой плазмотрон  косвенного действия: 1 — электрод, 2 — обрабатываемая деталь, 3 — водоохлаждаемый корпус, 4 — источник постоянного напряжения, 5 — дуговой разряд, 6 — плазменная струя

 

Дуговой плазмотрон постоянного тока состоит из следующих узлов: внутреннего электрода, разрядной камеры и устройства подачи плазмообразующего вещества. Различают два типа дуговых плазмотронов — для формирования плазменной дуги и для создания плазменной струи. В устройствах первой группы (плазмотроны прямого действия) дуговой разряд горит между внутренним электродом (1) и обрабатываемым материалом, служащим анодом (2) (см. рис. 1.17).

В устройствах второй группы (плазмотроны косвенного действия, см. рис.1.18) плазма, создаваемая в разряде между электродом (1) и корпусом (3), истекает из разрядной камеры в виде струи. Стабилизация разряда в дуговых плазмотронах в большинстве случаев осуществляется с помощью магнитного поля.

Плазмотроны косвенного действия (плазмоструйные) используются при термической обработке как металлов, так и диэлектриков, а также для нанесения покрытий. Плазмотроны прямого действия (плазмодуговые) служат для сварки, резки, плавки электропроводных материалов. Мощности дуговых плазмотронов 10²-10 ⁷Вт. Температура струи на срезе сопла 3000-12000 К.

Комбинированные плазмотроны представляют собой симбиоз плазмодуговых и плазмоструйных плазмотронов. В них дуга зажигается одновременно между электродом (1), корпусом (3) и заготовкой (2).

Высокочастотный плазмотрон (см. рис. 1.19) включает: электромагнитную катушку, индуктор (1) или электроды, подключенные к источнику ВЧ-энергии, корпус плазмотрона (2), разрядную камеру (4),

узел ввода плазмообразующего вещества. Мощность ВЧ-плазмотронов достигает 106 Вт, температура в центре разрядной камеры достигает 10000 К. Частота электромагнитного поля 10-50 МГц.

Рис. 1.19. Схема индукционного высокочастотного плазмотрона: 1 — индуктор, 2 — водоохлаждаемый корпус, 3 — плазменная струя, 4 — разрядная камера, 5 — обрабатываемая деталь

 

Плазменные технологии

Газоразрядная плазма широко используется в современной технике для реализации следующих электротехнологий:

—              синтез веществ,

—              получение ультрадисперсных порошков,

—              плавка, резка, сварка металлических изделий,

—              травление и очистка поверхности,

—              нанесение покрытий на изделия,

—              плазмохимическое легирование поверхности.

Рассмотрим некоторые из этих технологий более подробно.

Плазменная наплавка. Это процесс нанесения на поверхность заготовки упрочняющих слоев большой толщины. В результате деталь из дешевых материалов приобретает уникальные механические свойства. Для упрочнения металлических деталей используется плазмотроны косвенного действия (см. рис. 1.19), на рисунке по стрелке подается, наряду с газом, наплавляемый металл (как правило, порошок твердого сплава), Обычно толщина наплавленного за один проход слоя металла составляет 1-10 мм.

Примером плазменной наплавки является нанесение инструментальной стали на обычную углеродистую сталь. В результате деталь из дешевого металла приобретает высокие свойства, характерные для дорогих изделий. Кроме того, осуществляют эффективное восстановления коленчатых валов двигателем внутреннего сгорания, а также ремонт дорогостоящих штампов.

Плавление и кристаллизация. Плазменное плавление и кристаллизация материалов, как металлов, так и диэлектриков и полупроводников получило широкое распространение ввиду высокой технологичности процесса. Схема соответствующих устройств приведена на рис. 1.20. Сверху в камеру (2) вмонтирован плазмотрон (1), в плазменную струю (3) которого помещается заготовка, подлежащая расплавлению. Расплавленный материал попадает в кристаллизатор (4), где кристаллизуется, и слиток вынимается из камеры. Для предотвращения окисления плавку ведут в инертной атмосфере. В результате цикла «плавление-кристаллизация», происходит очистка материала от примесей. Данный способ позволяет плавить как металлы, так и оксиды, карбиды, нитриды, при этом температура плавления может достигать 4000 0С.

Рис. 1.20. Схема напыления в плазмотроне: 1 — плазмотрон, 2 — подложки, 3 — тигель с напыляемым материалом, 4 — потоки атомов

Рис. 1.21. Схема технологического процесса плазменного плавления и кристаллизации металлов: 1 — плазмотрон, 2 — корпус установки, 3 — плазменная струя, 4 — кристаллизатор, 5 — заготовка расплавляемого материала

Плазменное напыление. Плазменное напыление является процессом нанесения покрытий с помощью высокотемпературной плазменной струи, которая обеспечивает испарение материала и перенос его атомов на подложку. Напыляемым материалом могут быть металлы, керамика, различные полупроводниковые и диэлектрические соединения. Напыление применяется для нанесения на изделие тонкого слоя другого материала с целью улучшения прочностных, коррозионных, жаропрочных, декоративных и других эксплуатационных свойств материалов и изделий. На рис. 1.21 представлена схема процесса напыления атомов на подложку с использованием плазмотрона. Распыляемый материал (3)

под действием плазменной струи переходит в атомарное состояние, атомы вещества осаждаются на подложке (2), образуя прочную пленку, толщина которой определяется временем экспозиции.

Кроме плазмотронов, для напыления применяются плазменные ускорители. Это устройства для получения потоков плазмы со скоростями (10-1000) км/c, что соответствует кинетической энергии ионов от 10 эВ до 10⁶ эВ. Наибольшее распространение получили плазменные ускорители, в которых для создания и ускорения используется энергия электрического разряда. В отличии от ускорителей заряженных частиц в канале плазменного ускорителя находятся одновременно положительные ионы и электроны, то есть не нарушается квазинейтральность плазмы. Основной механизм ускорения плазмы состоит в следующем. Плазма рассматривается как сплошная среда. Ускорение обусловлено перепадом электронного и ионного давления и действием силы Ампера (пондероматорные силы), возникающей при взаимодействии токов, текущих в плазме с магнитным полем. Для плазменного напыления используются как плазмотроны, так и плазменные ускорители. Последние имеют несомненное преимущество, поскольку ускоренные ионы проникают в материал подложки на большую глубину, тем самым обеспечивая хорошее сцепление напыленной пленки с подложкой.

Получение порошков средней дисперсности

Рис. 1.22. Схема процесса плазменного получения порошков: 1 — плазмотрон, 2 — камера, 3 — вращающийся кристаллизатор, 4 — частицы порошка, 5 — заготовка

Частицы порошков средней дисперсности имеют размеры в пределах (10-1000) мкм. Именно такие порошки наиболее интенсивно применяются в порошковой металлургии для изготовления изделий из металла, ферритов, керамики. Рис. 1.22 иллюстрирует процесс плазменного получения порошков средней дисперсности. Заготовка (5), расплавляясь в струе плазмотрона (1). Капли заготовки достигают вращающегося кристаллизатора, разбрызгиваются и застывают в виде монокристальных частиц размером (10-1000) мкм. Регулируя скорость вращения кристаллизатора, можно получать частицы порошка разной дисперсности. 

Получение ультрадисперсных порошков. Ультрадисперсные порошки имеют размеры частиц меньше 1 мкм, то есть относятся к категории наноразмерных порошков. Дисперсность УДП составляет (10-1000) нм. Одним из самых распространенных химических методов получения высокодисперсных порошков нитридов, карбидов, боридов, оксидов является плазмохимический синтез. Основными условиями получения высокодисперсных порошков этим методом являются: протекание реакции вдали от равновесия и высокая скорость образования зародышей новой фазы при малой скорости их роста. В реальных условиях плазмохимического синтеза получение наночастиц целесообразно осуществлять за счет увеличения скорости охлаждения потока плазмы, в котором происходит конденсация из газовой фазы; благодаря этому уменьшается размер образующихся частиц, а также подавляется рост частиц путем их слияния при столкновениях. При плазмохимическом синтезе используется низкотемпературная (4000-8000) К азотная, аммиачная, углеводородная, аргоновая плазма дугового, тлеющего, высоко- или сверхвысокочастотного разрядов. Главный недостаток плазмохимического синтеза — широкое распределение частиц по размерам, и вследствие этого наличие довольно крупных (до 3 мкм) частиц.

На рис. 1.23 представлена схема получения нанопорошков оксида циркония в плазме ВЧ-разряда. Через дозирующее устройство (1) распыляется водный раствор нитрата циркония, под действием высокой температуры (4000 К) протекает реакция Zr(NO3)4 -> ZrO2+4NO2+O2. Твердый продукт реакции в виде ZrO2 собирается на дне реактора. Нанопорошки используются при приготовлении нанокерамики и других материалов, необходимых для создания материальной базы новой технической отрасли — наноэлектроники.

Рис. 1.23. Схема получения нанопорошков оксида циркония в плазме ВЧ-разряда

Использование газоразрядной плазмы в микроэлектронных технологиях.

Микроэлектроника — это отрасль электронной техники, цель которой состоит в создании устройств в микроминиатюрном исполнении.

Планарная технология является наиболее перспективным методом получения подобных устройств. Основные операции планарной технологии: нанесение тонких диэлектрических и металлических пленок на поверхность полупроводниковой пластины; создание методами литографии и травления необходимой топологии будущей микросхемы; образование электронно-дырочных переходов при легировании кристалла донорами и акцепторами. В результате этих операций отдельным участкам полупроводниковой пластины придаются свойства различных элементов: транзисторов, диодов, резисторов, конденсаторов и т.д., что в итоге и формирует интегральную микросхему.

Высокочастотная плазма широко используется в планарной технологии для проведения операций получения и травления диэлектрических и, особенно, резистивных пленок.

Топология будущей микросхемы формируется методами литографии, обеспечивающими перенос рисунка шаблона на поверхность полупроводниковой пластины. Главным элементом литографического процесса является резист, представляющий собой полимерную пленку, растворимость которой в проявителе зависит от вида и длительности облучения. В зависимости от вида радиации различают фото-, электрон- или рентгенорезисты. В литографии наибольшее распространение получили фоторезисты. В зависимости от природы полимера, в нем под действием облучения развиваются либо деструкция (разрыв химических связей), либо сшивание макромолекул (образуется объемная полимерная сетка). Это приводит к тому, что деструктирующие при облучении резисты увеличивают растворимость в проявителе, а сшивающиеся резисты, наоборот, становятся нерастворимыми. Указанные свойства полимерных резистов изменять свою растворимость после экспонирования и используются в литографии для формирования рисунка микросхемы.

Литографический процесс включает следующие этапы:

—              нанесение пленки на полупроводниковую пластину,

—              облучение пластины через шаблон (экспонирование),

—              после облучения пластину помещают в раствор — проявитель.

В зависимости от типа используемого полимера при проявлении удаляются экспонированные или неэкспонированные области пленки. В соответствии с этим резисты делятся на позитивные и негативные. К позитивным (деструктирующим) резистам относятся полиметилметакрилат (ПММА), полибутен-1, сульфин (ПБС). Представителем сшивающихся при облучении полимеров-резистов является полиглицилметакрилатэтилакрилат.

—              термическое задубливание резиста для увеличения его адгезионных свойств.

—              удаление резиста хим. или плазмохимическим способами. 

Наиболее эффективно травление диэлектрических пленок и удаление резиста с полупроводниковых пластин осуществляется в плазме высокочастотного разряда. Рассмотрим устройство установки «Плазма- 600», широко используемой в микроэлектронике.

Рис. 1.24. Установка «Плазма — 600»: 1 — вакуумная камера для плазменной обработки материалов, 2 — образец, 3 — нижний электрод, 4 — верхний электрод, 5 — генератор высокочастотного поля, 6 — форвакуумный насос  

Установка «Плазма-600» предназначена для получения и травления диэлектрических пленок, а также для обработки поверхности материалов в плазме высокочастотного газового разряда.

Основные параметры установки: частота ВЧ-генератора — 13.56 МГц, рабочее давление в газоразрядной камере — (10³ -10⁵ ) Па, в качестве рабочего газа может использоваться воздух, кислород, аргон, пары летучих жидкостей.

Основные особенности высокочастотного разряда. Под действием ВЧ — поля электроны приобретают энергии порядка (10-100) эВ и оказываются способными эффективно ионизовать атомы и молекулы газа при соударениях. Распределение электронов по энергиям имеет сложный характер, отличный от распределения Максвелла. При давлениях газа близких к атмосферному между электродами возникает высокочастотная корона, которая при соответствующей мощности генератора переходит в высокочастотную дугу. При низких давления газа режим ВЧ-разряда близок к режиму тлеющего разряда. Высокочастотный разряд используется для образования плазмы в ионных источниках, в молекулярных лазерах для создания однородной активной среды, для осуществления плазмохимических процессов.

Ионно-плазменное напыление и установки ионно-плазменного напыления

Вакуумное ионно-плазменное напыление – заключительный этап изготовления детали. С его помощью формируется покрытие изделия металлом, сплавом или химическим соединением.

Ионно-плазменное напыление

Ионно-плазменное напыление – разновидность катодного способа нанесения материала на поверхность изделия. Процесс производится путем бомбардировки подложки ионами плазменного вещества газовым разрядом.

К преимуществам ионно-плазменного напыления относят:

• Высокое качество сцепления и равномерность покрытия.
• Не изменяется стехиометрический состав поверхности изделия.
• Возможность покрывать деталь тугоплавкими и неплавящимися материалами.
• Контроль свойств напыления в процессе нанесения.
• Управление составом мишени в течение всего процесса.
• Возможность очищать поверхность подложки и растущего покрытия.

Состояние плазмы вещества достигается с помощью катодного пятна. Его размер измеряется в микрометрах, но температура развивается такая, при которой любые материалы превращаются в высокоионизированный газ. При всех достоинствах ионно-плазменное напыление наноуглеродных покрытий имеет ряд недостатков в сравнении с другими методами:

• Небольшая скорость рабочего процесса 3 мкм/мин.
• Загрязнение в материале за счет плавления катода.
• Габариты камеры лимитируют размер детали.

Для изготовления радиотехнических деталей используется ионно-плазменное напыление нитрида титана. Такое покрытие получило распространение при изготовлении кровельных материалов благодаря антикоррозионным свойствам и эстетическому виду. Основой служит нержавеющая сталь.

Покрытие осуществляется в два этапа в условиях вакуума. Сначала наносят слой титана, который служит переходным материалом между подложкой и основным слоем нитрида титана. Толщина 2-х слоев не превышает 40 мкм. Достоинства ионно-плазменного напыления нитрида титана:

• В условиях вакуума обеспечена чистота состава покрытия, благодаря этому цвет и адгезия стабильны в течение длительного времени.
• Использование высокой температуры при напылении гарантирует максимальное сцепление поверхностей основы и титанового покрытия.

Для осаждения атомов титана используют специальную вакуумную камеру.

Установки ионно-плазменного напыления

Установки ионно-плазменного напыления разрабатываются на основе двух схем: «Булат» и «Пуск». Их рабочие камеры устроены так, что возможно нанесение качественной однородной и многослойной мишени в условиях сниженной температуры.

Оборудование для ионно-плазменного напыления состоит из следующих частей:

• цилиндрический корпус;
• водоохлаждающая система;
• вакуумная система;
• электродуговой испаритель;
• основа;
• электрическая часть;
• механизм вращения;
• дверца.

Дверь расположена на боковой стенке корпуса, образуя вакуумную камеру. Стенки двойные, внутри находится полость водоохлаждения. На поверхности стен установлены электродуговые испарители. Их количество 2 шт. Третий испаритель расположен на дверце. Водоохлаждающая система состоит из труб и распределительной панели, оснащенной воронкой для зрительного контроля над протоком жидкости. Также на ней расположены датчики уровня. На коллекторе установлены вентили, с помощью которых регулируется расход воды. Давление в камере обеспечивается вакуумной системой. Остаточное давление регулируется автоматическим регулятором напуска газа. Вакуумная система состоит из 2-х видов клапанов: с электромагнитным приводом и напускного контролируемого. Также включает в себя электронный блок управления. Механизм вращения находится внутри основы, там же расположены блоки поджига дуги. Снаружи основы находится вакуумная система, панель, регулирующая водоохлаждение, электронный ключ. Наиболее востребованы следующие установки ионно-плазменного напыления:

• МАП-1М;
• АПН-250;
• Булат-3Т;
• Пуск 83;
• Булат-6К;
• ЮНИОН;
• ННВ 6.6-И1.

Их отличия заключаются во внешних размерах, скорости покрытия, габаритах вакуумной камеры, доступных показателях напряжения на детали и энергии однократных ионов.

Принцип работы у всех установок одинаков. Подложка подготавливается и закрепляется в технологической оснастке. Создается вакуум в камере. Затем включают электропривод, передающий планетарное вращение вокруг своей оси деталям. Также подложка вращается вокруг катода. После приведения в движения детали и катода, который возвратно-поступательно ходит вдоль основной оси, включают катушки анода. Приводится в действие электромагнитный фиксатор, начинается подача электрического потенциала смещения с отрицательным показателем на подложку. Затем возбуждается вакуумный дуговой разряд между катодом и анодом. Горение разряда поддерживает инверторный источник питания. Мишень превращается в плазму, которой покрывают деталь.